中药材和饮片检测

中药作为天然药物，因毒副作用小、疗效好、使用安全而受到人们的青睐。但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中，可能受到不同程度有毒、有害物质的污染因而影响其安全性。利用原子吸收光谱法（AAS）测定中药黄芪中微量重金属的含量，具有精确、灵敏、选择性好、结果可靠，操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。

方法依据及*

2020版《中国药典》：通则（0406原子吸收法）：通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。*：铅为≤5mg/kg，镉为≤1.0mg/kg。

实验准备工作

01仪器及试剂

原子吸收分光光度计：SP-3887ZAA。分析天平：万分之一的电子天平；微波消解仪，石墨赶酸器。普通实验室玻璃器皿：100mL、25mL、刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制过夜）。移液器：100-1000μL，5000μL及相应的移液枪头若干。化学试剂：硝酸、过氧化氢等（除另有说明，化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ）实验用水：所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。国家标准物质黄芪：GBW10028(GSB-19)。

02中标液及中间液的制备

标准溶液：铅100μg/mL，镉1000μg/mL的标准溶液。铅中间溶液的制备：用移液器取1mL铅标准储备溶液（100μg/mL）用2%的硝酸溶液定容至100mL，此溶液为1000ng/mL铅中间溶液。镉中间溶液的制备：用移液器取1mL镉标准储备溶液（1000μg/mL）用2%的硝酸溶液定容至100mL，此溶液为10μg/mL镉中间溶液。再用移液器移取1mL10μg/mL镉溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL容量瓶中，此溶液为100ng/mL镉中间储备液。

实验方法

标准物质黄芪制备：准确称取黄芪0.5g三组（精确至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL和过氧化氢1mL混合置于微波消解仪消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解*后，取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2-3mL，放冷。同法同时制备试剂空白溶液。用纯水洗涤转移。以少量多次的原则（至少3次）定容到25mL容量瓶中。